Gli IPA sono composti ubiquitari che si formano durante i processi di combustione incompleta e per pirolisi di materiale organico. Sono, inoltre, presenti in numerosi settori lavorativi sotto forma di polveri e di vapori liberi o adsorbiti su particolato aerodisperso. Esistono, pertanto, esposizioni agli IPA sia professionali che non. Si riscontra un crescente interesse da parte della letteratura scientifica alla ricerca di nuovi metodi per l’analisi del marcatore di esposizione attualmente adottato, rappresentativo della classe degli IPA, l’1- idrossipirene urinario (1-OH-Py), metabolita del pirene. In letteratura esistono molti articoli che descrivono le procedure di estrazione e di analisi cromatografica, ma esistono pochi lavori di comparazione fra le varie tecniche per valutare quale possieda le migliori prestazioni. Lo scopo di questo lavoro è stato, quindi, quello di confrontare i vari metodi di estrazione/purificazione, cromatografici e di determinazione dell’1-OH-Py per valutare una metodica rapida, accurata e precisa da utilizzare per la stima dell’esposizione dei lavoratori a rischio di contaminazione. Per valutare quale sia il metodo con le migliori prestazioni sono stati utilizzati i criteri di validazione dell’UNI EN ISO 17025:2005 con approccio di tipo olistico. I metodi valutati sono stati: GC-MS; HPLCMS/ MS e HPLC con rivelatore fluorimetro (HPLC-FLUO). L’ottimizzazione ha messo in luce che tutti i metodi valutati sono selettivi. La GC-MS risulta possedere una migliore linearità rispetto agli altri due metodi. La precisione intermedia risulta abbastanza buona e simile per i tre metodi: i coefficienti di variazione percentuale risultano tutti minori o uguali al 15% (CV %HPLC-FLUO 12,87% vs CV%HPLC-MS/MS 14,79% vs CV%GC-MS 15,00%). I LOD determinati risultano uguali per tutte le metodiche (0,25 ng/mL). I LOQ invece risultano minori per GC-MS e HPLC-FLUO (0,5 ng/mL) e maggiore per HPLC-MS/MS (0,75 ng/mL). Dai risultati ottenuti si può concludere che il metodo con le prestazioni migliori risulta la GC-MS tuttavia l’HPLC MS/ MS presenta buone prestazioni con il vantaggio di avere una preparativa del campione più semplice e più sicura, in quanto priva della derivatizzazione.
Idrocarburi policiclici aromatici (IPA), tecniche di analisi a confronto
VINCENTI, Marco
2010-01-01
Abstract
Gli IPA sono composti ubiquitari che si formano durante i processi di combustione incompleta e per pirolisi di materiale organico. Sono, inoltre, presenti in numerosi settori lavorativi sotto forma di polveri e di vapori liberi o adsorbiti su particolato aerodisperso. Esistono, pertanto, esposizioni agli IPA sia professionali che non. Si riscontra un crescente interesse da parte della letteratura scientifica alla ricerca di nuovi metodi per l’analisi del marcatore di esposizione attualmente adottato, rappresentativo della classe degli IPA, l’1- idrossipirene urinario (1-OH-Py), metabolita del pirene. In letteratura esistono molti articoli che descrivono le procedure di estrazione e di analisi cromatografica, ma esistono pochi lavori di comparazione fra le varie tecniche per valutare quale possieda le migliori prestazioni. Lo scopo di questo lavoro è stato, quindi, quello di confrontare i vari metodi di estrazione/purificazione, cromatografici e di determinazione dell’1-OH-Py per valutare una metodica rapida, accurata e precisa da utilizzare per la stima dell’esposizione dei lavoratori a rischio di contaminazione. Per valutare quale sia il metodo con le migliori prestazioni sono stati utilizzati i criteri di validazione dell’UNI EN ISO 17025:2005 con approccio di tipo olistico. I metodi valutati sono stati: GC-MS; HPLCMS/ MS e HPLC con rivelatore fluorimetro (HPLC-FLUO). L’ottimizzazione ha messo in luce che tutti i metodi valutati sono selettivi. La GC-MS risulta possedere una migliore linearità rispetto agli altri due metodi. La precisione intermedia risulta abbastanza buona e simile per i tre metodi: i coefficienti di variazione percentuale risultano tutti minori o uguali al 15% (CV %HPLC-FLUO 12,87% vs CV%HPLC-MS/MS 14,79% vs CV%GC-MS 15,00%). I LOD determinati risultano uguali per tutte le metodiche (0,25 ng/mL). I LOQ invece risultano minori per GC-MS e HPLC-FLUO (0,5 ng/mL) e maggiore per HPLC-MS/MS (0,75 ng/mL). Dai risultati ottenuti si può concludere che il metodo con le prestazioni migliori risulta la GC-MS tuttavia l’HPLC MS/ MS presenta buone prestazioni con il vantaggio di avere una preparativa del campione più semplice e più sicura, in quanto priva della derivatizzazione.
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